Alıştırmalar
← Ünite 3

Ünite 3: Water Content 2020 — Alıştırmalar

Ders kitabının açık uçlu alıştırmaları. Bunlar çoktan seçmeli sınav sorusu değil — düşünmeni, araştırmanı, kendi cümlelerinle anlatmanı isteyen etkinlikler. Kitabın verdiği örnek yanıtlar kapalı duruyor; önce kendin dene.

  1. Alıştırma 1myders hazırladı
    Gravimetrik ve volumetrik su tayini yöntemlerini, analiz edilen numunelerin yapısal özellikleri (örneğin uçucu bileşen içerip içermemesi) açısından karşılaştırarak hangi durumlarda hangi yöntemin tercih edilmesi gerektiğini tartışınız.
    Yanıt / ipucu
    Gravimetrik yöntem yüksek sıcaklıkta (105 °C) kurutmaya dayandığı için uçucu yağ veya bileşen içeren numunelerde hatalı sonuç verir; bu tür numunelerde suyun azeotropik distilasyonla ayrıştırıldığı volumetrik yöntem tercih edilmelidir.
  2. Alıştırma 1myders hazırladı
    Farmakopede yer alan gravimetrik, volumetrik ve titrimetrik su tayini yöntemlerinin hangi durumlarda birbirine tercih edildiğini numune özelliklerini dikkate alarak karşılaştırınız.
    Yanıt / ipucu
    Gravimetrik yöntem ısıya dayanıklı katı numuneler (örn. F. Sennae) için uygunken, volumetrik yöntem uçucu bileşen içermeyen ve azeotropik distilasyona uygun maddeler (örn. nişasta) için tercih edilir. Titrimetrik yöntem ise genellikle çok az miktarda su içeren veya ısıtılmaması gereken hassas numunelerde kullanılır.
  3. Alıştırma 2myders hazırladı
    Volumetrik yöntemde kullanılan azeotropik distilasyon mekanizmasını araştırınız ve toluen yerine su ile karışabilen bir çözücü (örneğin etanol) kullanılsaydı deneyin neden başarısız olacağını açıklayınız.
    Yanıt / ipucu
    Toluen su ile karışmadığı için distilasyon sonrasında dereceli toplama kabında fazlarına ayrılarak su hacminin net okunmasını sağlar; suyla karışan bir çözücü kullanılsaydı faz ayrımı gerçekleşmeyeceği için su miktarı ölçülemezdi.
  4. Alıştırma 2myders hazırladı
    Gravimetrik yöntemde kullanılan 'sabit ağırlığa getirme' işleminin ne anlama geldiğini ve analiz sonuçlarının doğruluğu açısından neden kritik olduğunu açıklayınız.
    Yanıt / ipucu
    Sabit ağırlığa getirme, kurutulan numunenin ardışık tartımları arasındaki farkın önemsiz bir düzeye inene kadar ısıtılması işlemidir. Bu işlem, numunedeki tüm nemin tamamen uzaklaştırıldığından emin olmak ve eksik kurutmadan kaynaklanan hatalı düşük su oranı hesaplamalarını önlemek için kritiktir.
  5. Alıştırma 3myders hazırladı
    Laboratuvarda gravimetrik yöntemle su tayini yaparken boş tartım kabının deney öncesinde 'sabit ağırlığa getirilmesi' işleminin neden kritik önem taşıdığını ve bu işlemin nasıl yapıldığını açıklayınız.
    Yanıt / ipucu
    Tartım kabının üzerinde kalabilecek nem veya kirlerin analiz sonucunu etkilemesini önlemek için kap boş olarak etüvde ısıtılır, desikatörde soğutulur ve ardışık tartımlarda aynı ağırlık elde edilene kadar bu işlem tekrarlanır.
  6. Alıştırma 3myders hazırladı
    Azeotropik distilasyon yönteminde su ile karışmayan toluen veya ksilen gibi çözücülerin tercih edilmesinin nedenlerini ve bu sistemin çalışma prensibini araştırınız.
    Yanıt / ipucu
    Bu çözücüler su ile kendi kaynama noktalarından daha düşük bir sıcaklıkta kaynayan azeotropik bir karışım oluşturur. Distilasyon sonrasında soğuyan karışımda su ve çözücü tekrar fazlarına ayrışır, böylece suyun hacmi dereceli toplama kabında net bir şekilde ölçülebilir.
  7. Alıştırma 4myders hazırladı
    Volumetrik distilasyon deneylerinde kaynama taşlarının kullanılmaması durumunda laboratuvar güvenliği ve ölçüm doğruluğu açısından ne tür riskler ortaya çıkabileceğini değerlendiriniz.
    Yanıt / ipucu
    Kaynama taşları kullanılmazsa ani, düzensiz ve şiddetli kaynamalar (aşırı ısınma) meydana gelebilir; bu durum cam balonun çatlamasına, numunenin sıçrayarak kaybına ve dolayısıyla yanlış ölçümlere yol açabilir.
  8. Alıştırma 4myders hazırladı
    Volumetrik su tayini deneyinde kaynama taşlarının kullanılmaması durumunda laboratuvarda ne tür güvenlik ve ölçüm sorunları yaşanabileceğini tartışınız.
    Yanıt / ipucu
    Kaynama taşları kullanılmazsa ani, düzensiz ve şiddetli kaynamalar (aşırı ısınma patlamaları) meydana gelebilir. Bu durum numunenin sıçramasına, cam balonun kırılmasına, laboratuvar kazalarına ve hatalı hacim ölçümlerine yol açabilir.
  9. Alıştırma 5myders hazırladı
    Gravimetrik yöntemle yapılan bir analizde; boş kap ağırlığı (A1) 15.20 g, numune eklenmiş kap ağırlığı (A2) 16.20 g ve kurutma sonrası sabit ağırlık (A3) 16.10 g olarak ölçülmüştür. Bu verileri kullanarak numunenin yüzde su içeriğini hesaplayınız.
    Yanıt / ipucu
    Başlangıç numune miktarı (A2 - A1) = 1.00 gramdır. Buharlaşan su miktarı (A2 - A3) = 0.10 gramdır. Bu durumda numunenin yüzde su içeriği %10 olarak hesaplanır.
  10. Alıştırma 5myders hazırladı
    Gravimetrik yöntemle yapılan bir analizde; boş kap ağırlığı (A1) 15.20 g, numuneli başlangıç ağırlığı (A2) 16.20 g ve kurutma sonrası ağırlık (A3) 16.08 g olarak ölçülmüştür. Bu verileri kullanarak numunenin yüzde su içeriğini hesaplayınız.
    Yanıt / ipucu
    Başlangıç numune miktarı (C) = 16.20 - 15.20 = 1.00 g'dır. Buharlaşan su miktarı (A) = 16.20 - 16.08 = 0.12 g'dır. Bu durumda numunenin yüzde su içeriği %12 olarak hesaplanır.